義歯用樹脂のポリメチルメタクリレート(PMMA)の重量平均分子量を、DAWNを単体で用いるZimm plot測定法(バッチ)と、SEC-MALS法の2つの方法により求めて比較しました。
Zimm plot測定法は分離操作をせず、サンプルそのものの平均絶対分子量を直接求める方法です。 一方、SEC-MALS法はSECによりサイズ分離を行った後、MALLSにより0.5秒間隔で絶対分子量を求め平均値を計算します。
下記にその結果を示します。 両者はほぼ合致し、差異は認められませんでした。 Zimm plot測定法では第2ビリアル係数を求めることができますが、SEC-MALS法のように分布を求めることはできません。 両方法を用いることにより、サンプルの情報が増え、より確実な高分子のキャラクタリゼーションが行えます。
Zimm plot測定は2mLのサンプルループを用いフローインジェクションによりプラトーを求めて測定しました。 この方法により、ノイズが少なく再現性のよいZimm plot測定を、約30分で行うことができます。 (サンプルは北海道大学歯学部 近藤清一郎先生ご提供)
測定結果
| Method | Mw(g/mol) | RMS半径(nm) | 第2ビリアル係数(mol mL/g2) |
|---|---|---|---|
| Zimm Plot | 3.679e+5 | 31.3 | Shodex OHpak SB-803 HQ(OHpak) |
| SEC-MALS | 3.526e+5 | 30.4 | - |
| Conditions | ： | (Zimm plot) | (SEC-MALLS) |
| Concentration | ： | 0.09%～0.41% | 0.230% |
| Column | ： | No column | Shpdex GPC KF-806L |
| Eluent | ： | THF | THF |
| Flow rate | ： | 1.0 mL/min | 1.0mL/min |
| Injection Vol. | ： | 2000 μｌ | 100 μｌ |
| Detector | ： | DAWN DSP | DAWN DSP + RI-71 |
